液液萃取仪在水中石油类的测定方法中萃取剂选择

石油是—种混合物,主要由非经类和经类物质构成。石油中有多种经,主要包括环烷经、烯经、链烷经以及芳香经4类,石油中具有的不同馏分会对动植物和人类产生不同影响。低沸点的怪类―般会渗入动植物体内,干扰动植物具有的正常生理机能;而高沸点的怪类则容易在植物表面生成一层薄膜,阻碍植物的呼吸、水汽蒸腾及光合作用的进行""。与含量相对较多的烷经类比较,石油中含有芳香怪很少,但其毒性却非常大,尤其是多环芳经中含有的某些致癌物质。但因油是一种组成成分复杂的混合体,因此长期以来油类检测方法很多,没有统一的方法,而且每种测定方法之间都没有可比性。


水体中石油类测定方法分析


目前,常使用的检测方法主要有红外分光光度方法、重量法及非分散红外方法2。其中,重量法具有不受油品限制的优点,但是检测流程较长﹑操作过程繁杂、具有灵敏度较低的缺点,且精密度受到熟练操作程度以及操作条件的影响较大。非分散红外法也是只能检测石油中存在的甲基和二甲基,却无法检测石油中具有的芳经,没能考虑到矿物油中存在的不同成分会在红外光谱分析中不同类型的C-H化学键伸缩振动吸收系数引起的差异,出现“以偏概全”的缺陷。而红外分光光度法是以检测CH、CH,,CH,三种烷怪基团作为基础,其中也包括对芳怪的检测。因此,红外分光光度方法结果准确、不受油品的限制。


液液萃取仪实验前的准备工作


实验中选用的玻璃仪器的清洁程度将直接影响最终实验结果,因此,应该保证玻璃仪器清洁干净。在测定低浓度样品时,一般先使用自来水对石英比色皿进行多次清洗,然后再采用重铬酸钾洗液清洗比色皿约4分钟,然后再使用蒸馏水清洗干净,直至比色皿检测空白值结果显示不超过0.100。分液漏斗可用洗衣粉多次清洗,然后采用适量四氯化碳振荡清洗的方法清洗,最后选用蒸馏水清洗干净晾干即可。


那艾仪器 全自动液液萃取仪 型号:NAI-CQY6S/6Z(气液混合型)


液液萃取仪实验步骤


(1)开启OIL460红外分光测油仪,预热至少30分钟,确保玻璃器皿、比色管以及比色皿洁净干燥并将仪器调空白。使用四氯化碳之前应采用红外分光测油仪器进行测定,保证其光谱图曲线不出现尖峰、保持光滑。


(2)萃取操作中的药品以及玻璃仪器均需选用达标的四氯化碳试剂清洗,并对清洗溶液作适当分析,直至检测不出油类物质为止。在1000mL分液漏斗内添加四氯化碳25mL,振荡清洗分液漏斗,将荡洗完成的废液倒进废液桶。再添加四氯化碳25mL,重复上述操作后,将荡洗后的液体物质放入比色皿内进行比色。若吸光度不超过0.300,则可以加入水体样本进行测定;若吸光度超过0.300,则继续加人四氯化碳试剂振荡清洗分液漏斗,直至分液漏斗达到空白吸光度低于0.300。


(3)取出1000mL地表水体样品,添加25mL四氯化碳萃取﹑振荡2分钟,每分钟振荡次数约200次,然后定时开启活塞帮助排气,分层后将其静置15分钟左右,将底层萃取液滴漏到比色管中,定容后添加适量无水硫酸钠吸收多余水分,静置一段时间后将上清液体倒入比色皿内进行比色。


综上所述,红外分光光度法具有适用范围较广、灵敏度较高,检测结果受到样品油构成以及标准油品构成的影响小等特点,是与国际标准相接轨的首选方法。在萃取试剂的选用上,考虑测定人员的人身安全以及健康问题,建议选用S-316物质作为萃取剂。因为六氯四氟丁烷具有萃取率高、毒性低﹑精密度高、准确度好等优点,可用作检测地表水体以及废水中石油类物质的萃取剂


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